水熱/溶劑熱反應釜為壓力容器，加熱溫度應小于相應類型反應釜的反應溫度，一般不超過180℃。已變形或有裂紋的反應釜不能使用。
具體操作步驟如下：
1. 將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，并保證加料總體積小于內膽容積80％；
2. 確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止；
3. 將水熱合成反應釜置于干燥箱內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度，反應溫度必須低于安全使用溫度；
4. 反應結束后，自然冷卻至室溫，才能取出反應釜，進行后續相關操作；
5. 水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，內膽和外套分開，50℃下干燥，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞；
6. 溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發溶劑，如**、苯、己烷等，容易產生過高內壓而發生爆炸；
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